ANÁLISIS DE LA ROBUSTEZ EN LA DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFÍA GASEOSA EN LECHE DE CABRA

Abstract

La determinación de los perfiles de ácidos grasos en muestra de leche por cromatografía gaseosa incluye diversos pasos como son: extracción, esterificación, separación, identificación y cuantificación, cada uno de ellos deben ser optimizados para alcanzar resultados exactos y precisos. La robustez es uno de los parámetros que se exigen durante el desarrollo del protocolo de validación e indica la susceptibilidad del método analítico a variaciones menores razonables y brinda una indicación de su confiabilidad. Se evalúo el efecto de siete variables en ocho experimentos acorde con lo establecido en el manual estadístico de la AOAC. Los factores seleccionados fueron: vol. del metóxido de sodio(100±10 μL); cloruro de calcio(0.2±0.5g) y tiempo de reacción (60±20min) en la etapa de derivatización; en las condiciones instrumentales y operacionales se consideraron: la temperatura inicial del horno (50±2°C), la del inyector (250±5°C) y la del detector (260±5°C); y dos operarios. Los resultados del análisis sobre los ácidos grasos de cadena corta, media, larga, C16:0 y C18:1 de la leche de cabra permitieron determinar la influencia de cada parámetro. Los efectos sobre la media mostraron que ninguno de los cambios realizados sobre las siete variables estudiados afectó los resultados al ser éstos inferiores al límite de aceptación exigido (√2 x DE), por lo que se puede afirmar que el método resultó robusto ante los cambios operacionales efectuados